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氣相色譜儀處理樣品要遵循哪些原則?
氣相色譜儀處理樣品要遵循哪些原則?
更新時(shí)間:2019-09-25 | 點(diǎn)擊率:754
有些樣品(或者粗產(chǎn)品)由于濃度含量較高,可以直接取其一部分母體物質(zhì),直接進(jìn)行色譜分析即可獲得滿意的結(jié)果,而無(wú)需預(yù)先進(jìn)行欲測(cè)組分的分離和濃縮。但是,大部分的原始樣品不適合于
氣相色譜儀
器直接分析測(cè)定,需要對(duì)原始樣品進(jìn)行一些處理,制備成適合于色譜儀器分析的樣品。
很明顯,用色譜儀器對(duì)這些通過(guò)一系列處理后制備的樣品進(jìn)行定性和定量分析,其結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性將取決于這些處理過(guò)程是否會(huì)將欲測(cè)組分丟失或使欲測(cè)組分發(fā)生一些不可預(yù)測(cè)的變化。滿意的定性和定量結(jié)果,需要嚴(yán)格而周密的分離和富集方法,如果樣品處理過(guò)分粗糙,可能會(huì)導(dǎo)致樣品中欲測(cè)組分質(zhì)的變化,同樣會(huì)影響定量的誤差,使色譜分析的定性和定量結(jié)果不準(zhǔn)確。
另外,某些樣品中的某種組分會(huì)對(duì)色譜分析樣品中共存的其他欲測(cè)組分產(chǎn)生測(cè)定干擾,這樣就必須預(yù)先分離和除去干擾物,才能完成準(zhǔn)確的色譜測(cè)定。在許多情況下,可以提供給分析人員的樣品量(體積)很少(或者很有限),而且,樣品中欲測(cè)組分具有較大的不穩(wěn)定性(或者化學(xué)活性),需要經(jīng)過(guò)樣品制備才能獲得可靠的測(cè)定結(jié)果,因此,選擇和制定周密的樣品處理程序和完成準(zhǔn)確無(wú)誤的操作是非常重要的。
由于采用色譜分析的目的不同,諸如痕量分析、物質(zhì)組成的定性分析、多組分體系中的選擇分析、純度分析、定位分析和結(jié)構(gòu)分析等,使用的樣品制備方法和技術(shù)也不相同。氣相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有氣體萃取、溶劑萃取、固相萃取、超臨界萃取、衍生化、膜分離、蒸餾、吸附等技術(shù):液相色譜通常采用的樣品處理技術(shù)有溶劑萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸餾等技術(shù)。
在實(shí)際分析之前,采樣和樣品處理方法決定分析結(jié)果的質(zhì)量,不合適的或非專業(yè)的采樣會(huì)使可靠正確的測(cè)定方法得出錯(cuò)誤的結(jié)果。目前,在進(jìn)行色譜分析之前需要進(jìn)行樣品的預(yù)濃縮是非常普遍的現(xiàn)象。因?yàn)槠胀ㄉV方法不可能測(cè)定出這樣低濃度(10-8~10-12,即低于1ng/ml)的物質(zhì)。例如:人類對(duì)物質(zhì)氣味的感覺(jué)閥值都非常低,雖然可以嗅出樣品的某些氣味,但是色譜的方法卻不能將這些氣味直接測(cè)定出來(lái),必須首先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)濃縮才能測(cè)定出它們?!?/div>
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